實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑幾乎是實(shí)驗(yàn)室所有檢驗(yàn)(除了個(gè)別檢測規(guī)格重量外觀等)的基礎(chǔ),也往往是最容易被忽視的一項(xiàng)內(nèi)容,尤其是使用了不合適的級別和用量,雖然可能并不會一定帶來對檢驗(yàn)結(jié)果的影響,但有些情況下可能就會影響你的檢驗(yàn)結(jié)果,甚至可能會造成的異常檢驗(yàn)情況。
1、CAS No.
美國化學(xué)會的下設(shè)組織化學(xué)文摘社(Chemical Abstracts Service,簡稱CAS)。該社負(fù)責(zé)為每一種出現(xiàn)在文獻(xiàn)中的物質(zhì)分配一個(gè)CAS編號,這是為了避免化學(xué)物質(zhì)有多種名稱的麻煩,使數(shù)據(jù)庫的檢索更為方便。其縮寫CAS在化學(xué)上便成為化合物唯一識別碼的代稱,相當(dāng)于每一種化合物都擁有了自己的身份證。
需要注意的是,同一化合物的不同水合物/無水物擁有不同的CAS號,但與試劑的級別沒有關(guān)系,CAS號可以避免采購時(shí)因一物多名而帶來的不必要的麻煩,也就是說你有必要建立一個(gè)名稱CAS號對應(yīng)表,在采購時(shí)對一些特殊的試劑備注上CAS號,以避免采購錯(cuò)誤或“采購不到”。
2、MSDS
MSDS是化學(xué)品安全性數(shù)據(jù)說明書的簡稱,是化學(xué)品生產(chǎn)商和進(jìn)口商用來闡明化學(xué)品的理化特性(如:PH值,閃點(diǎn),易燃度,反應(yīng)活性等)以及對使用者的健康(如,致癌,致畸等)可能產(chǎn)生的危害的一份文件。
對于一個(gè)正規(guī)的實(shí)驗(yàn)室,化學(xué)試劑的MSDS是必不可少的,而且這個(gè)東西并不難找,基本上在網(wǎng)上就可以找到絕大多數(shù)化學(xué)試劑的MSDS。
為什么要有MSDS,這是我們安全的需要,在這里會有該試劑可能對人和環(huán)境的危害以及急救措施,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備危害性較大的用處較多的試劑的相關(guān)的中和劑,以確保一旦危害發(fā)生我們能夠作出應(yīng)急處理,試劑在的貯存條件也應(yīng)參考MSDS的建議。
3、化學(xué)試劑的分級
通常按照GB的要求可以將化學(xué)試劑分為通用試劑、基準(zhǔn)試劑和生物染色劑,而通用化學(xué)試劑分為化學(xué)純、分析純和優(yōu)級純,并要求其相應(yīng)標(biāo)簽的主色調(diào)分別為中藍(lán)色、金光紅色和深綠色,基準(zhǔn)試劑與優(yōu)級純試劑標(biāo)簽的顏色相同均為深綠色,生物染色劑為玫紅色;相應(yīng)的,中國藥典將試劑分為四種,基準(zhǔn)試劑、化學(xué)純、分析純和優(yōu)級純,并明確了標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)為基準(zhǔn)試劑,用于雜質(zhì)限度檢查用的標(biāo)準(zhǔn)溶液(例如:氯化物、硫酸鹽等),應(yīng)采用優(yōu)級純或分析純,其他檢測和制備可以使用分析純或化學(xué)純試劑。
網(wǎng)上有很多說明各級別試劑的含量范圍的文章,但不知道其原文出處在哪里,一是有很多矛盾的地方,二是這個(gè)東西本來就是Case by Case的東西,每個(gè)品種的要求都不一樣,比如,隨便找?guī)讉(gè)試劑的國標(biāo),其各級別的含量如下:
試劑名稱 | 優(yōu)級純 | 分析純 | 化學(xué)純 | 基準(zhǔn)試劑 |
氫氧化鈉 | ≥98.0% | ≥96.0% | ≥95.0% | —— |
氯化鈉 | ≥99.8% | ≥99.5% | ≥99.5% | 99.95%~100.05% |
三氧化二砷 | ≥99.8% | ≥99.5% | ≥99.0% | 99.95%~100.05% |
氧化鋅 | —— | ≥99.0% | ≥99.0% | 99.95%~100.05% |
氨水 | —— | 25%~28% | 25%~28% | —— |
除了基準(zhǔn)試劑由于定量準(zhǔn)確性的原因要求非常高以外,其他各種試劑各級別都沒有一個(gè)明確的范圍,有些分析純與化學(xué)純甚至含量范圍是一樣的,但實(shí)際上除了含量以外,其他項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn),主要是雜質(zhì)的限度是有所不同的,所以把級別與含量范圍簡單的掛鉤是不合適的。
其實(shí),除了國家標(biāo)準(zhǔn)中所列的分級外,化學(xué)試劑根據(jù)使用目的的不同還有很多種分級方法,比如,說我們常用的色譜純,有些人也常常把它當(dāng)成一種與上述分級中的一類,甚至有些人還把它當(dāng)成高純度的象征,進(jìn)而當(dāng)成溶劑對照品來測定殘留溶劑,殊不知色譜純最重要的是純凈度而不是純度,比如之前我遇到過拿色譜乙醇當(dāng)對照品去檢測乙醇含量,結(jié)果發(fā)現(xiàn)對照品圖譜出現(xiàn)了三個(gè)峰,要查標(biāo)簽,結(jié)果才發(fā)現(xiàn),其乙醇是不低于96%,另外還規(guī)定了甲醇和異丙醇的含量,所以有三個(gè)峰也是正常的;另外,還有的色譜純試劑還分為液相用或氣相用,因?yàn)樵噭┍旧硪籽趸砸合嘤玫脑噭├锛尤胍晃⒘康目寡鮿@會對氣相造成影響,所以說色譜純不等于高純度。
除了色譜純,我們還有一些可以作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)但又不是基準(zhǔn)物的試劑,比如,說水分標(biāo)準(zhǔn)試劑(二水合酒石酸鈉)、pH標(biāo)準(zhǔn)試劑(草酸三氫鉀二水合物等)、熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)試劑(USP是按照對照品來算的)。除了這些以外,還有一些特殊行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)試劑,例如,電子行業(yè)的摩斯級MOS等。
那么對于一個(gè)新的試劑我們該如何選用呢?最簡單的道理,根據(jù)我們的用途來選擇,比如,說上述所說的中國藥典規(guī)定的試液、雜質(zhì)溶液和滴定液應(yīng)按照相應(yīng)的要求使用,是主要的是我們應(yīng)按照檢驗(yàn)的要求使用合適級別的試劑。比如,說USP要求殘留溶劑檢測按照<467>的方法應(yīng)使用USP對照品,如果你使用試劑的話則必須要按照對照品管理的要求進(jìn)行標(biāo)定,作為工作對照品管理和使用;而這一點(diǎn)在EP中則沒有規(guī)定使用相應(yīng)的對照品,而多數(shù)是規(guī)定使用相應(yīng)的試劑,這個(gè)試劑在通則里是有明確的要求的,同一名稱的試劑在EP中是有不同的級別的,只要注意到這一點(diǎn)就可以了;而中國藥典和部/局頒國家標(biāo)準(zhǔn)就有點(diǎn)亂七八糟了,有的規(guī)定使用對照品、有的沒有說(沒有說的話按照中國藥典的要求就可以使用試劑),但往往中檢所又不提供這些所謂的溶劑對照品,最后可能還是統(tǒng)統(tǒng)用試劑。使用試劑作為GC對照品不可怕,畢竟全國人民都知道我們的國情,關(guān)鍵要選擇相對純度較高的,雖然說在色譜檢測本身的誤差往往還要高于雜質(zhì)含量,但畢竟有些試劑簡單地按照AR、GR選擇不是不合適的,比如,上述氨水的濃度只有20%多、乙醛的濃度約為40%。
4、化學(xué)試劑的有效期
相信每個(gè)GMP的參與者都知道,任何一個(gè)檢查官都可能會對你的試劑的有效期提出要求的,也就是說你的試劑是不可能無限期地使用下去的,即使,是你的試劑本身沒有規(guī)定有效期。
為什么很多試劑沒有規(guī)定有效期,我想原因可能是多種多樣的,我不是處在這個(gè)行業(yè)里的人,所以也不好說,但應(yīng)該說首先是國標(biāo)中沒有規(guī)定,再加上也沒有一個(gè)類似于CFDA的機(jī)構(gòu)去批準(zhǔn)這個(gè)有效期,放你你也不愿意去做什么試驗(yàn)來確定有效期,更何況即使去做穩(wěn)定性,廠家也只能做在密封條件下的有效期,畢竟你用戶在使用頻率和使用數(shù)量上都有巨大差異。
那么我們就沒有辦法了嗎?其實(shí)也不是,我們一般都可以規(guī)定一個(gè)開封后的有效期(按生產(chǎn)日期規(guī)定有效期是不合適的,因?yàn)橛泻芏嘣噭┛赡馨凑漳氵@個(gè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)廠時(shí)就已經(jīng)過期多年了,我曾經(jīng)買到過五六十年代生產(chǎn)的試劑),這個(gè)有效期可以按穩(wěn)定的和不穩(wěn)定的來區(qū)分。對于穩(wěn)定的,是指那些不易被氧化、降解/水解、吸濕、脫水的試劑,這類試劑可以規(guī)定得有效期時(shí)間長一些,當(dāng)然這也可以結(jié)合你的使用頻率和使用量的情況;而對于那些不穩(wěn)定性的試劑,則要根據(jù)你的檢驗(yàn)需求來確定合適的有效期,而這些可能往往來源于你的檢驗(yàn)偏差和OOS,甚至有時(shí)我往往會采購最小包裝而一次性使用,因?yàn)樵诔杀驹试S的情況下,我并不想去做這樣的試劑穩(wěn)定性試驗(yàn)來確定開封后的有效期。
那么如果一定要做這樣的穩(wěn)定性的話要怎么做呢?我想首先這樣的試劑并不多,你需要把該試劑用于你所有的檢品和檢驗(yàn)項(xiàng)目給列出來,評估哪個(gè)項(xiàng)目受這種試劑的不穩(wěn)定性影響最大,作為穩(wěn)定性考查項(xiàng)目,再在規(guī)定的最差貯存條件下放置(比如,30度),再定期開口放置幾分鐘(取決于你稱量/量取的時(shí)間),再在規(guī)定的貯存時(shí)間下進(jìn)行考查項(xiàng)目的檢驗(yàn),看對檢驗(yàn)項(xiàng)目的影響,最后作出穩(wěn)定性數(shù)據(jù)和評價(jià),再乘以一個(gè)小于1的安全系數(shù)作為有效期(本部分內(nèi)容僅供參考)。當(dāng)然開封有效期還有一個(gè)前提,即不能超過廠家規(guī)定的有效期(如果有的話)。